药学专业知识:安宫黄体酮

原料鉴别

性状

本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。

本品在三氯甲烷中极易溶解，在丙酮中溶解，在乙酸乙酯中略溶，在无水乙醇中微溶，在水中不溶。

1) 熔点本品的熔点为202 ～208℃。

2) 比旋度取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度应为+53°至+59°。

鉴别

1) 取本品约5mg ，置试管中，加硫酸5ml 使溶解，沿管壁缓缓加入乙醇5ml ，使成两液层，接界面显蓝紫色。

2) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集160 图)一致。

检查

【有关物质】取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml 含0.8mg 的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl 注入液相色谱仪，调整检测灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程的25%。再精密量供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。供试品溶液色谱图如有杂质峰，不得多于4个，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3/4。

【干燥失重】取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(。

含量测定

照gao效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为254nm。理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000，醋酸甲羟孕酮峰与内标物质峰的分离度不低于3.0，主成分前一杂质峰与主成分的分离度应符合要求。　【内标溶液的制备】取炔诺酮适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中约含0.8mg的溶解，。

【测定法】取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液;精密量取该溶液与内标溶液各2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取醋酸甲羟孕酮对照品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得

成品鉴别

醋酸甲羟孕酮片

性状

本品为白色片。

鉴别

1) 取本品的细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮60mg)，加三氯　甲烷30ml，搅拌使醋酸甲羟孕酮溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照醋酸甲羟孕酮项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。

2) 取本品的细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮10mg)，加三氯甲烷20ml，振摇提取，滤过，取滤液作为供试品溶液;另取醋酸甲羟孕酮对照品加三氯甲烷制成每1ml 中含5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯(10:1)为展开剂，展开，晾干，在120 ℃加热半小时，放冷，喷以硫酸-无水乙醇(1:1),再在120 ℃加热10分钟，放冷，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。

检查

含量均匀度取本品1 片，置乳钵中，研细，加无水乙醇适量分次移入100ml 量瓶中，微温加热约15分钟，并时时振摇使醋酸甲羟孕酮溶解，冷却至室温，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液,加无水乙醇定量稀释制成每1ml中含8μg的溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定(附录ⅩE)。

【其他】应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。